Работа 3. Получение металлов восстановлением

              их оксидов твердым углеродом.

Цель работы. Получить металл или его сплав восстановлением оксида металла или смеси оксидов металлов твердым углеродом и определить выход металла.

Материалы и оборудование:

1.       Порошки оксидов CuO, NiO, PbO, ZnO, SnO₂, FeO или Fe₂O₃,

2.       Древесный уголь,

3.       NaCl или KCl (тв.)

4.       Муфельная печь на 1400–1500 ⁰С,

5.       Фарфоровый тигель с крышкой,

6.       Фарфоровая ступка.

Порядок проведения работы.

При восстановлении оксидов металлов твердым углеродом протекают реакции, сопровождающиеся выделением газообразных оксидов углерода:

MeO + C = Me + CO

2MeO + C = 2Me + CO₂

MeO + CO = Me + CO₂

CO₂ + C = 2CO

При тщательном измельчении и перемешивании исходных компонентов эти реакции протекают с достаточной скоростью по достижении достаточной температуры, различной для разных оксидов металлов.

Целесообразно использовать оксиды металлов, которые после восстановления образуют королек металла или же дают его в сплаве с другими металлами. Поэтому восстановление железа из его оксидов представляется целесообразным, а медь следует получать в виде ее сплавов.          Массу навески оксида металла берут с таким расчетом, чтобы получить 2 – 5 г металла (по указанию преподавателя), а древесинный уголь – в полуторном количестве по сравнению со стехиометрическими значениями, в качестве флюса добавляют 1 – 2% NaCl или KCl.

Эту смесь хорошо измельчают, перетирают и тщательно перемешивают. Однородный порошок засыпают в тигель, уплотняют пестиком и на поверхность укладывают слой древесинного угля с размером кусков 1 – 2 см. Тигель плотно закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и нагревают до температуры 1073 – 1270 ⁰С (в зависимости от выбранного оксида металла). При необходимой температуре выдерживают смесь 20 – 30 мин.

После этого тигельными щипцами осторожно вынимают тигель из печи и оставляют его охлаждать на специальной керамической подставке до комнатной температуры. Затем высыпают содержимое, отделяют королек металла и взвешивают. Если вместо королька получился порошок металла, то его отделяют от присутствующего угля методом жидкостной гравитационной сепарации, высушивают и, определив практическую и теоретическую массу, рассчитывают выход продукта.

 

© УлГПУ, кафедра химии, доцент Пестова Н. Ю., 2013