Работа 4. Анализ воды и ее умягчение методом ионного обмена.

Цель работы. Умягчить водопроводную воду катионитовым методом. Определить кальций-магниевую и карбонатную жесткость воды до и после умягчения. Ознакомиться с методом приготовления катионита.

Оборудование и материалы.

1.       Катионитовая колонка.

2.       0,05 н. раствор трилона Б (9,305г в 1л р-ра).

3.       Индикатор кислотный эриохром темно-синий или кислотный эриохром черный.

4.       Аммиачный буферный раствор (рН>9).

5.       Индикатор метиловый оранжевый.

6.       0,1 н. раствор HCl.

7.       Колбы для титрования.

8.       Бюретка, мерные пипетки, цилиндр.

Определение жесткости воды

Определение ионов металлов в степени окисления 2+

Современным методом определения жесткости является титрование воды раствором трилона Б в присутствии специальных индикаторов – хромогенов, а именно кислотного хрома темно-синего или кислотного хрома черного. Титрование проводится в аммиачной среде при значении рН раствора в пределах 9 – 10.

Хромогены образуют с ионами магния и другими ионами комплексные соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. При титровании трилоном Б содержащиеся в воде ионы Ca²⁺ и Mg²⁺, а также ионы Cu²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, Cb²⁺, Ni²⁺, Al³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺ реагируют с ним и образуют малодиссоциированные соединения. В конце титрования ионы магния, кальция и другие переходят от комплексного соединения с хромогеном к Трилону и раствор окрашивается в сине-фиолетовый цвет – цвет самого красителя, что указывает на окончание титрования.

Ca²⁺Ind + Тр.Б = Ca²⁺Тр.Б + Ind

Определение каждого иона нужно проводить при таком значении рН среды, при котором Трилон Б дает с определенным ионом более прочное соединение по сравнению с индикатором. Например, жесткость воды, т.е. определение содержания кальция и магния, проводится при рН > 9, железа –при рН = 1–2, кальция в присутствии индикатора мурексида – при рН=12.

Проведение анализа на Ca²⁺ и Mg²⁺:

В коническую колбу для титрования отмеряют 100 мл воды, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, несколько капель индикатора эриохрома  и приступают к титрованию. Титруют 0,05 н. раствором трилона Б по каплям до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в сине-фиолетовую. Жесткость воды рассчитывается по формуле:

С(Ca²⁺,Mg²⁺) = Ж = 1000 V_ТрБ  N_ТрБ / V_воды (в мг-экв/л)

Определение карбонатной жесткости

Карбонатную жесткость определяют титрованием воды соляной кислотой. Некарбонатную жесткость находят по разности между общей и карбонатной жесткостью.

Ca (HCO₃)₂ + 2HCl = CaCl₂ + 2H₂O + 2CO₂

Mg (HCO₃)₂ + 2HCl = MgCl₂ + 2H₂O + 2CO₂

Проба воды должна характеризовать действительный ее состав, поэтому при отборе пробы из водопровода воду спускают 10 – 15 мин. Когда склянка наполнится, воду некоторое время переливают через край. Из рек и ручьев отбирают пробы воды на глубине 0,75 м в нескольких местах, около берегов и середине реки. Отдельные пробы смешивают вместе. Анализ воды проводят сразу же после взятия пробы или, при соответствующем хранении, спустя несколько часов.

Проведение анализа:

В коническую колбу на 250 мл отбирают 100 мл анализируемой воды и титруют ее 0,1 н. раствором соляной кислоты с индикатором метиловым оранжевым до появления розового окрашивания.

Карбонатная жесткость рассчитывается по формуле:

C(HCO3^-) = N V1 1000 / V2 , где

            N – нормальность соляной кислоты,

            V₁ – объем кислоты, затраченной на титрование,

            V₂ – объем воды, взятой для титрования (мл).

  

Умягчение воды методом ионного обмена

            Метод ионного обмена основан на способности ионитов поглощать из раствора одни ионы и отдавать взамен другие. Иониты, способные обменивать находящиеся в растворе катионы называются катионитами. Их характерной особенностью является наличие в них большого числа кислотных групп: силикатных, карбоксильных и сульфогрупп. Эти кислотные группы содержат ионы водорода, которые подвижны и могут быть заменены на на различные катионы.

            Для умягчения воды применяются обычно катиониты в водородной (Н-катиониты) и натриевой (Na-катиониты) форме. Если обозначить весь катионит, кроме подвижного иона (например, водорода), буквой R, то реакция ионного обмена в жесткой воде могут быть выражены следующими уравнениями:

H₂R + Ca(HCO₃)₂  =  CaR + 2NaHCO₃

H₂R + CaSO₄  =  CaR + Na₂SO₄

H₂R + CaCl₂  =  CaR + 2NaCl

            Количество катионов кальция и магния, которое может быть поглощено определенным количеством катионита, называется емкостью поглощения Е и выражается в грамм-эквивалентах на 1м³ ионита.

            После длительной работы ионит регенерируют, т.е. пропускают через него 6-8 %-ный раствор хлорида натрия или 2М. раствор HCl. При этом ионы кальция вытесняются ионами Na⁺ или протонами H⁺. Затем проводится промывка водой (dist) до полного исчезновения реакции на Cl^--ион (проба с нитратом серебра) или до нейтрального значения рН среды.

Проведение работы

            В качестве катионитовой колонки применяют стеклянную трубку диаметром 2-3 см и длиной 30-50 см. Нижнюю ее часть закрывают пробкой с узкой стеклянной трубкой. Можно также использовать делительную воронку на дно которой помещается кусочек ваты. Оптимальная скорость фильтрации 1-2 капли в секунду.

            В ионитовую колонку вносят 100 см³ заранее подготовленного и промытого катионита. Избыток промывной жидкости выдувают из колонки с помощью резиновой груши, после чего через катионит пропускают 200 мл воды, подлежащей умягчению, например, водопроводной. Затем проверяют жесткость профильтрованной и сырой водопроводной воды (см. выше). По полученным экспериментальным данным рассчитывают ионообменную емкость Е катионита марки КУ-2-8 (г-экв Ca²⁺, Mg²⁺/м³ смолы).  

© УлГПУ, кафедра химии, доцент Пестова Н. Ю., 2013